基于UPLC-MSMS的多農(nóng)殘快篩技術(shù)（RSS）的創(chuàng)新性進(jìn)展

更新時(shí)間：2021-11-23

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安捷倫&巨研科技
農(nóng)藥被廣泛用于控制害蟲(chóng)，包括昆蟲(chóng)、嚙齒動(dòng)物、雜草、細(xì)菌、霉菌和真菌，以提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)力。但人類生存環(huán)境的安全問(wèn)題持續(xù)受到關(guān)注。監(jiān)管農(nóng)藥殘留的目標(biāo)是以高通量和低成本來(lái)實(shí)現(xiàn)監(jiān)管數(shù)據(jù)質(zhì)量和食品安全的目標(biāo)。

創(chuàng)新的快速Sep篩選技術(shù)（RSS技術(shù)）是一種簡(jiǎn)便、高效、便宜的UHPLC-MS/MS方法，它在15分鐘內(nèi)完成一個(gè)蔬果樣品的200多種農(nóng)藥的分析（包括產(chǎn)出報(bào)告）。

在本研究中，前處理操作采用FaPEx SPE一步通過(guò)凈化技術(shù)，5分鐘完成過(guò)柱操作，萃取液經(jīng)0.22μm濾膜后，直接上機(jī)到UPLC-MS/MS分析。
安捷倫特別為RSS技術(shù)開(kāi)發(fā)儀器分析方法，在5分鐘內(nèi)分析200種農(nóng)藥；同時(shí)，借助iTAS智能結(jié)果判讀軟件，自動(dòng)讀取安捷倫的串級(jí)質(zhì)譜儀產(chǎn)生的原始數(shù)據(jù)，產(chǎn)出報(bào)告，大大提高了數(shù)據(jù)處理的效率。（部分藥劑需要人工復(fù)核）

實(shí)驗(yàn)條件：

FaPEx SPE柱前處理凈化步驟：

儀器分析條件

1290 Infinity II HPLC System Conditions
色譜柱: Agilent Poreshell SB-C18, 2.1X50mm, 1.9µm
流動(dòng)相 A: 5mM NH4CO2H and 0.1% Formic acid
in water
流動(dòng)相 B: 5mM NH4CO2H in methanol
柱溫: 40 °C
梯度程序: (Flow rate: 0.15~0.2 mL min-1 with
splitter from 0.7 mL min-1 )

Ultivo LC/TQ - MS/MS System Conditions
離子源: AJS, Fast switch mode
霧化氣: 55psi
Dry gas: 10 L min-1
Dry gas Temperature: 225℃
Sheath gas: 11 L min-1
Sheath gas Temperature: 300℃
噴嘴電壓: 0V (Positive); 500V (Negative)
毛細(xì)管電壓: 4500V (Positive & Negative)

結(jié)果與討論：
RSS技術(shù)由三部分組成：FaPEx SPE一步通過(guò)法凈化柱，Study Manager流程控制軟件和iTAS智能結(jié)果判讀技術(shù)。

超過(guò)98%的農(nóng)藥回收率在50-110%范圍內(nèi)，單標(biāo)定點(diǎn)快速定性分析的篩選檢測(cè)限（SDL）為10.0 ng mL-1或50.0 ng mL-1。

若用標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線做農(nóng)殘的定量分析，定量限達(dá)到1.0-2.0 ng mL-1。此外，農(nóng)產(chǎn)品中的定量測(cè)定獲得了良好的精密度和線性（數(shù)據(jù)未顯示）。

結(jié)論：
RSS技術(shù)中的梯度洗脫程序和動(dòng)態(tài)MRM模式被用于同時(shí)識(shí)別200個(gè)農(nóng)藥，精度在20%以下，R2值在線性范圍內(nèi)優(yōu)于0.99（使用Ultivo系統(tǒng)優(yōu)化，未顯示數(shù)據(jù)）。
創(chuàng)新的RSS技術(shù)可用于所有領(lǐng)域，安捷倫的串級(jí)質(zhì)譜儀提供了一種超快，高選擇性、高靈敏度的食品安全檢測(cè)分析方法，使用該方法定性和定量分析農(nóng)產(chǎn)品中的多種農(nóng)藥。

參考文獻(xiàn)：
[1] FaPEx Multipesticide Residue Extraction Kit for
Minimizing Sample Preparation Time in Agricultural
Produce., Journal of AOAC INTERNATIONAL, Volume,
Issue 6, 2019, Page 1864-1876.
[2] Possibilities and Limitation of Isocratic Fast Liquid
Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Analysis
of Pesticide Residue in Fruits and Vegetables.,
Chromagraphia (2019) 82: 235-250.